Die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ist ein unverzichtbares Werkzeug, um Materialien auf der Nanoskala zu untersuchen. Sie liefert Einblicke in Struktur und elektronische Eigenschaften und hilft so, den Zusammenhang zwischen Aufbau und Funktion von Katalysatoren zu entschlüsseln. Doch der für die Abbildung nötige Elektronenstrahl kann die untersuchten Proben selbst verändern oder schädigen, was zu Fehlinterpretationen führen kann.
Geschichtete Doppelhydroxide (englisch: Layered Double Hydroxides, LDH) gelten als vielversprechende Katalysatoren oder Katalysatorvorstufen für verschiedene Reaktionen und finden auch in biomedizinischen Anwendungen Einsatz. Leider sind diese Materialien besonders empfindlich gegenüber Elektronenstrahlung. Diese Empfindlichkeit bleibt bei TEM-Experimenten oft unbemerkt. Dr. Liseth Duarte-Correa und ihre Kolleg*innen am MPI CEC und FHI Berlin haben nun systematisch untersucht, wie der Elektronenstrahl NiCuAl-LDHs und daraus abgeleitete Materialien beeinflusst.
Die Forschenden analysierten NiCuAl-LDH-Proben mit unterschiedlichen Metallverhältnissen sowie kalzinierte (geglühte) und reduzierte Varianten. Mithilfe von Elektronenbeugung im TEM verfolgten sie die strahlinduzierten Veränderungen in Abhängigkeit von der Elektronendosis. Dabei zeigte sich: Die ursprünglichen LDH-Materialien sind bereits bei niedrigen Dosen sehr strahlenempfindlich. Die kalzinierten und reduzierten Proben hingegen blieben weitgehend stabil; nur bei langer Bestrahlung traten morphologische Veränderungen auf.
Diese Ergebnisse erlaubten es, eine kritische Elektronendosis zu definieren. Liegt die Dosis unter diesem Wert, beeinträchtigen Strahlenschäden die Interpretation der Mikroskopiedaten nicht. Die Studie unterstreicht, wie wichtig systematische Voruntersuchungen sind, um für TEM-Analysen strahlenempfindlicher Materialien wie LDH eine maximale, unkritische Elektronendosis festzulegen. So lassen sich Fehlinterpretationen durch strahlinduzierte Veränderungen vermeiden.
Die Arbeit entstand im Rahmen des Projekts von Dr. Walid Hetaba im Exzellenzcluster UniSysCat.
Publikation:
L. Duarte-Correa, F. Girgsdies, K. Skorupska, T. Lunkenbein, W. Hetaba: Electron beam-induced transformation of LDH and derived materials
Micron 202, 2026, 103985 https://doi.org/10.1016/j.micron.2025.103985