Dr. Walid Hetaba - Elektronenmikroskopie

Analytische Elektronenmikroskopie ist ein wichtiger und weit verbreiteter Teil der Untersuchungsroutinen in modernen Katalyseforschungsinstituten. TEM ist eine wichtige Technik zur Analyse der lokalen elementaren Zusammensetzung, Oberflächen und Grenzflächen, die alle wichtig für das Verständnis der Katalysatoren sind. In den meisten Fällen führen TEM-Spezialisten die notwendigen Untersuchungen der Materialien durch. Die Effizienz in der Forschung wird erheblich gesteigert, wenn die Wissenschaftler in den Laboratorien standardisierte Untersuchungen, wie Materialscreening oder qualitative Analysen der Zusammensetzung selbst durchführen. In unserer Gruppe wenden wir die standardisierten Prozeduren und Workflows an, die im ChemiTEM Projekt am Fritz-Haber-Institut der Max-Planck-Gesellschaft in Zusammenarbeit mit Thermo Fisher Scientific entwickelt wurden. Außerdem erweitern wir diese Prozeduren auf zusätzliche Techniken, die in unserem Elektronenmikroskop verwendet werden können (Abb. 1). Dies beinhaltet EELS Messungen und eine neuartige Methode für die Untersuchung von Proben unter inerten Bedingungen.

EELS wird verwendet um Informationen über die die lokale elektronische Struktur, Oxidationszustände und die Bindungszustände der untersuchten Materialien zu erhalten (Abb. 2).^1,2 Diese Informationen sind z.B. notwendig um mehr über den Zusammenhang von Struktur und Funktion katalytischer Systeme herauszufinden. Die Durchführung von EELS Experimenten kann, wie auch die Auswertung der Ergebnisse, sehr herausfordernd und komplex sein. Ein Vergleich mit Referenzspektren und Simulationen ist daher für eine tiefgehende Analyse notwendig. Wir führen Simulationen mithilfe einer Kombination von auf Dichtefunktionaltheorie (DFT) und dem Blochwellenformalismus basierenden Softwarepaketen durch.^3,4 Zusätzlich untersuchen wir die Anwendbarkeit weiterer Simulationsmethoden.

Eine Herausforderung bei TEM Untersuchungen ist die Kohlenstoffkontamination der Probenoberfläche, die die Bildqualität sowie die spektroskopischen Analysen beeinträchtigt (Abb. 3).⁵ Wir untersuchen verschiedene Ansätze von Probenvorbehandlungen um die Kohlenstoffkontamination so gering wie möglich zu halten und somit die Qualität der TEM Analyse-Daten zu verbessern. Aktuelle Forschungsarbeiten beschäftigen sich mit der chemischen Analyse der Kontaminationsprodukte und zielen darauf ab, individuell auf die jeweilige Probe zugeschnittene Methoden zur Vermeidung von Kontamination zu entwickeln. Dabei sollen kohlenstoffhaltige Moleküle möglichst sanft, d.h. ohne die Probe zu verändern, entfernt werden.

Das Verständnis des Zusammenhangs von Struktur und Funktion katalytischer Systeme ermöglicht eine Systematische Entwicklung von Katalysatoren. Die Untersuchung der räumlichen und elektronischen Struktur der verwendeten heterogenen Katalysatoren mittels Elektronenmikroskopie ist ein äußerst wichtiger Beitrag zu diesem Verständnis. In diesem Projekt, das Teil des Exzellenzclusters UniSysCat ist, untersuchen wir eine Serie von bimetallischen nanokatalytischen Systemen um den Effekt der Partikelmorphologie (Größe, Zusammensetzung, Anordnung etc.) auf Selektivität und Umsatz in bestimmten Reaktionen zu verstehen (Abb. 4). Unterschiede im katalytischen Verhalten aufgrund von Änderungen in der Synthese und Vorbehandlung der Katalysatoren können dann zu Änderungen in der räumlichen und elektronischen Struktur, wie sie im TEM untersucht wird, in Relation gesetzt werden.